Який розчинник для C-13 ЯМР?
Зазвичай використовується розчинник CDCl3. Це молекула трихлорметану (хлороформу), в якій водень замінено його ізотопом дейтерієм. CDCl3 також широко використовується як розчинник у протонному ЯМР, оскільки він не має будь-яких звичайних ядер водню (протонів), які давали б лінію в спектрі протонного ЯМР. 29 січня 2023 р.
Хімічні зсуви 1H і 13C ЯМР 48 промислово переважних розчинників у шести широко використовуваних дейтерованих ЯМР розчинниках (CDCl3, ацетон-d6, ДМСО-d6, ацетонітрил-d3, метанол-d4 і D2O) повідомляється. Ця робота доповнює компіляцію даних ЯМР, опубліковану Готлібом, Котляром і Нудельманом (J. Org. Chem.
ЯМР експерименти зазвичай проводяться з використанням дейтеровані розчинники з тетраметилсиланом (ТМС) служить еталоном. У дейтерованих розчинниках протони заміщені дейтерієм, який демонструє значно нижчу роздільну здатність у спектрі ЯМР.
Дейтерій у CDCl3 розщеплює сигнал 13C на триплет. Щоразу, коли ви перевіряєте спектр 13C у CDCl₃, ви завжди отримуєте пік триплетного розчинника при 77,5 ppm. Наприклад, ось спектр t-бутилхлориду. Ви бачите характерний триплет CDCl3 при 77,5 ppm.
Як і в 1H-ЯМР, стандарт, який використовується в експериментах 13C-ЯМР для визначення точки 0 ppm, тетраметилсилан (TMS), хоча, звичайно, в 13C-ЯМР стандартом є сигнал від чотирьох еквівалентних атомів вуглецю в TMS.
Чистий дейтерований ДМСО не показує піків у 1H ЯМР-спектроскопії і, як наслідок, зазвичай використовується як розчинник ЯМР. Однак комерційно доступні зразки не є 100% чистими, і залишковий DMSO-d5 1H ЯМР-сигнал спостерігається при 2,50 ppm (квінтет, JHD=1,9 Гц). Хімічний зсув 13C ДМСО-d6 становить 39,52 ppm (септет).